化工、醫藥和生物工程中,常涉及產品的低溫干燥處理，因很多產品耐溫性很差( 例如在低于 40℃ 以下進行干燥) ,但對干燥后成品含濕率的要求卻非常嚴格( 例如在0.1% 以下) ，這就給干燥作業帶來一定難度。在這種情況下,如選用普通的開路熱風系統進行干燥時，其干燥時間往往很長,最終仍不能達到規定的產品含濕率指標要求。若使用真空傳導型干燥設備, 雖可達到成品終含濕率要求, 但干燥時間頗長。尤其當產品含濕率已降至 0.5% 以下時,由于種種原因,干燥速度不能令人滿意?，F采用閉路循環干燥系統,則能較好解決上述問題。

      1、閉路循環干燥原理

      閉路循環干燥過程,干燥介質為低含濕率( 0.01% )的氮氣或空氣。它們在閉路循環干燥系統中反復經歷載濕和去濕的過程,直至將濕物料干燥。通常,閉路循環干燥方式應用在濕物料揮發分是有機溶劑的場合, 多采用氮氣作干燥介質;而當其揮發分為水時, 則可用低露點空氣( 例如無熱再生壓縮干空氣, 露點-40℃ ) 作干燥介質。在該干燥過程中,蒸發出來的揮發分被連續地冷凝成液體而去除, 不凝性干燥介質經加熱后則被重新使用。由于冷凝去液后干燥介質揮發分的含量降低, 重新加熱后其相對濕度將進一步減少，因而這時干燥介質就擁有較大的載濕能力,為深度干燥創造了條件。這就是閉路循環干燥之所以能在較低操作溫度下, 有效將產品干燥至極低含濕率的原因。

      2、閉路循環干燥系統具有以下優點

      ⑴、干燥介質溫度不需很高(例如40℃以下) ,但成品終含濕率可達到很低程度( 例如0.02% ∽0.1%)。

      ⑵、產品在不含氧的條件下完成干燥, 不會產生氧化、變性和降解, 也沒有發生燃燒和爆炸的危險。

      ⑶、回收了溶劑, 降低了產品消耗成本。

      ⑷、干燥速度快, 且可實現大規模生產。

      ⑸、由于閉路操作, 無廢氣和粉塵排入大氣, 因此不會引起環境污染。

      ⑹、產品在閉路循環系統中干燥后, 很容易在原系統內實現冷卻, 而且不會吸潮。

      3、閉路循環干燥的工藝流程

                                                         圖1   閉路循環流化床干燥流程示意圖

      閉路循環干燥工藝流程如圖 1 所示, 整套干燥裝置主要由加熱器、流化床干燥器、冷凝器、氣液分離器、緩沖罐、循環風機和低露點氮氣源( 或低露點壓縮空氣源) 組成。

      操作時物料通過加料器,定量加入帶攪拌的流化床干燥器中。在熱風( 氮氣或空氣) 作用下,干燥器內物料產生穩定的流態化,并在熱風與濕物料接觸中進行傳熱和傳質。干燥過程中物料所含濕分不斷蒸發和分離,產品也隨之干燥至規定的含濕率。干燥操作中揚起的細粉由干燥室上部袋濾器捕集,并通過自動振打機構定時迫使它脫離濾袋表面,重新回到干燥室料層。從濕物料中不斷蒸發的溶劑蒸氣隨氮氣帶出干燥器,并在后面的冷凝器中被凝結成液體而加以回收。已去除液體溶劑的干燥介質經加熱后重新循環使用。當閉路系統發生泄漏或其他原因引起壓力變動時,由氮氣罐自動向閉路系統補充適量氮氣。氮氣消耗量一般為3∽5m3/ h。

      4、閉路循環干燥裝置的改造和應用實例

      近年來,經開發研制的閉路循環流化床干燥裝置已多套投入工業運行,并收到良好的經濟和社會效益。

      4.1 干燥聚氧化乙烯( PEO )

      4.1.1 干燥條件

      每批產量 500kg,濕料含揮發分( 汽油) 45%,成品含揮發分不大于0.5%, 粒度 40目, 耐溫不超過 40℃。

      4.1.2 原干燥裝置使用情況

      采用雙錐回轉真空干燥器,每批產量 500 kg,干燥時間18h。由于回轉真空干燥機具有一定結團作用, 結果產品中形成許多大小不等的塊團,其中最大者約有 100mm,大大影響產品質量，最后此干燥設備只得廢棄。

      采用真空烘箱兩臺,每臺批產量 250 kg,干燥時間 18∽20 h。操作時需要6人將料裝盤和卸盤,工作量相當大。更嚴重是整個車間充滿汽油味,極易引發燃燒和爆炸。同時操作中產品損耗也非常嚴重, 據統計每批次約損耗 5 kg,折合人民幣500元。另外,該產品為增稠劑,遇水即化成粘漿,散落在地面常使工人跌跤致傷。最后該干燥器因勞動強度大,操作不安全和大型化生產有困難而被廢棄。

      4.1.3 閉路循環流化床干燥裝置使用情況

      每批產量 500 kg,干燥時間3.5∽4 h, 產品粒度和含濕率均勻?，F場聞不到汽油味,環境清潔,操作文明安全。溶劑全部回收, 消耗成本降低,產量大大擴大。另外,干燥后產品可直接在閉路系統中實行冷卻,并利用流態化輸送原理將料直接送至包裝工序,減少了不少中間環節。

      4.2 干燥抗氧劑1076

      4.2.1 干燥條件

      每批產量600kg, 濕料含揮發分(甲醇)18%,干燥成品含揮發分(甲醇)不大于0.1%, 粒度 80∽200 目,干燥溫度不超過 40℃。

      4.2.2 原干燥裝置使用情況

      采用土烘房,干燥時間 16∽20 h,工人在充滿甲醇的環境中不時翻料和搬運,操作條件極差,時有發生燃燒和爆炸的危險。同時蒸發出來的甲醇蒸氣隨意排入廠區, 嚴重污染環境。最后該干燥方式因產品質量和產量以及操作不安全和危害工人健康等原因而廢棄。

      4.2.3 閉路循環流化床干燥裝置使用情況

      每批產量600 kg,干燥時間2h,干燥成品揮發分達0.02% ,產品干燥后直接在閉路系統內快速冷卻,并氣送至包裝工序。整個操作安全便捷,產量和質量明顯提高,勞動強度大大降低。另外,經測定,溶劑(甲醇) 回收率達 100% ,消耗成本大幅度下降。

      4.3 干燥抗氧劑168

      4.3.1 干燥條件

      每批產量800 kg,濕料含揮發分(異丙醇)6% ,成品含揮發分(異丙醇)不大于0.3% ,粒度24∽150目。

      4.3.2 原干燥裝置使用情況

      采用雙錐回轉真空干燥機,每批產量800 kg,干燥時間 6∽8h, 產品易過熱和結團,最后因產品質量和生產能力的原因,該干燥機被廢棄。

      采用兩級氣流干燥器,第1級用作干燥,第2級用來冷卻。生產中發現部分成品有熔融和水解現象。尤其在成品冷卻時,因吸入空氣而受潮和水解,嚴重影響質量達標。為進一步提高產品質量,決定廢棄該干燥裝置。

      4.3.3 閉路循環流化床干燥裝置使用情況

      每批產量800kg,干燥時間1h,干燥成品含揮發分(異丙醇)0.06%。溶劑全部回收(實地測定)。產品干燥后在閉路系統中快速冷卻,并直接送至包裝工序,成品沒有水解和熔融現象,質量明顯提高,操作環境清潔安全。

      綜上所述，閉路循環干燥裝置是一種技術先進，無粉塵和廢氣排放的新穎干燥裝置。它具有干燥成品質量好,操作安全可靠,并能全部回收溶劑等優點,可廣泛應用于化工、醫藥、生物和精細化工等領域的含有機溶劑或者熱敏性物料的干燥。實踐證明,在操作溫度不大于40℃的條件下, 能成功地將產品含濕率降至0.02% 。同時，閉路循環干燥裝置, 不僅能有效干燥濕物料,而且可直接、快速和方便地冷卻產品,且能確保它不會吸濕和水解。